Dr Jakub Milczarek Dr Jakub MilczarekFizykochemik (chemia sądowa i konserwatorska)

  • en
  • pl
  • ru
  • es
  • sv
  • kk

Badania śladów lakierowych metodą pirolitycznej chromatografii gazowej z detekcją mas (Py-GC/MS) dla celów kryminalistycznych 10.2004 - 06.2009

Typ: praca doktorska – chemia analityczna / chemia sądowa / fizykochemia kryminalistyczna Miejsce: Instytut Ekspertyz Sądowych im. prof. dra Jana Sehna, Kraków, Polska

Srebrne lakiery

Lakiery występują bardzo często jako przedmiot badań kryminalistycznych. W większości przypadków próbki lakierów pochodzą z miejsca wypadku drogowego. Ujawniane są na jezdni lub ubraniu osoby potrąconej przez samochód, a ich badanie pomaga w identyfikacji pojazdu, który brał udział w zdarzeniu. Również próbki lakierów w spreju pobrane z elewacji budynków, zabezpieczane są i analizowane w celu identyfikacji sprawcy uszkodzenia elewacji, dewastacji zabytku lub odszukania autora napisów o karalnej treści. Rutynowe badania lakierów prowadzą tylko do ich identyfikacji grupowej (identyfikacji rodzaju lakieru).

Celem pracy doktorskiej było opracowanie procedury analitycznej wykorzystującej czułą metodę, jaką jest pirolityczna chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas (Py-GC/MS) do analizy materiałów lakierowych dla celów kryminalistycznych.

W metodzie Py-GC/MS pierwszym etapem jest proces pirolizy, w którym pod wpływem wysokiej temperatury złożone związki chemiczne, ulegają rozkładowi do prostszych substancji lotnych. W drugim etapie związki te są rozdzielane w kolumnie chromatograficznej i identyfikowane w spektrometrze mas. Po zoptymalizowaniu warunków pomiarowych zestawu GC/MS i warunków prowadzenia pirolizy stworzono procedurę badawczą oraz półilościową procedurę porównywania pirogramów.

Pirolizer żarnikowy

Na podstawie pirogramów otrzymanych dla materiałów wzorcowych wytypowano zestawy związków obecnych w pirolizacie, charakterystycznych dla poszczególnych typów polimerów. Potwierdzono skuteczność opracowanej metodyki w identyfikacji i rozróżnianiu próbek lakierów dla celów sądowych w trakcie analizy ponad 200 próbek zewnętrznych warstw oraz pierwszych warstw lakierów samochodowych. Procedura została również przetestowana i z powodzeniem zastosowana w analizie lakierów sprejowych pobranych z elewacji budynków.
Stworzono i przetestowano również specjalny program komputerowy o nazwie PyCSI umożliwiający katalogowanie, a także szybkie wyszukiwanie i porównywanie pirogramów analizowanych próbek.
Badania w pełni potwierdziły skuteczność metody Py-GC/MS w analizie lakierów samochodowych oraz lakierów w spreju dla celów kryminalistycznych. Metoda Py-GC/MS może być z powodzeniem stosowana jako uzupełniająca do spektrometrii FTIR, w przypadku próbek charakteryzujących się podobnymi widmami IR, dostarczając precyzyjnych informacji o składzie chemicznym badanego lakieru.

Prezentacja doktorska

Projekty badawcze związane z doktoratem

„Identyfikacja i rozróżnianie śladów lakierowych metodą pirolitycznej chromatografii gazowej (Py-GC/MS) dla potrzeb wymiaru sprawiedliwości”
Projekt badawczy finansowany przez KBN (O T00C 013 26) – 03/2004 – 03/2007

„Utworzenie w formie aplikacji komputerowej bazy pirogramów lakierów samochodowych dla celów kryminalistycznych”
Projekt badawczy-promotorski finansowany przez MNiSW (O N204 003034) – 04/2008 – 03/2009

Przewiń do góry